?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)
具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性,用以校準(zhǔn)測量儀器、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。
注:一種參考物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。如粘度計校準(zhǔn)時使用的水,在量熱法中作為熱-容校準(zhǔn)物的藍(lán)寶石,以及在化學(xué)分析中用以校準(zhǔn)的溶液。
一般我們經(jīng)常出售的Dr,Cerilliant,Chemservice,cambridge(劍橋)的標(biāo)準(zhǔn)品都屬于此類。
?有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)
附有證書的標(biāo)準(zhǔn)(參考)物質(zhì),其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測量單位,而且每個特性值都附有給定置信水平的不確定。
如NIST,IRMM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),Sigma網(wǎng)站上查到的CRM標(biāo)識產(chǎn)品
?用途
?評價化學(xué)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度;
?校準(zhǔn)測量儀器;
?檢查和驗證人員的測量過程;
?用于能力驗證實驗;
?在商業(yè)貿(mào)易中的應(yīng)用;
?用于產(chǎn)品、過程質(zhì)量控制。
?用途舉例
?外標(biāo)法:
用待測組分的純品作對照物質(zhì),以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應(yīng)信號相比較進行定量的方法稱為外標(biāo)法。
–此法可分為工作曲線法及外標(biāo)一點法等。
–外標(biāo)法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進樣重復(fù)性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。
–工作曲線法較為常用。
?內(nèi)標(biāo)法:
是一種間接或相對的校準(zhǔn)方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標(biāo)物(當(dāng)然是樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,進樣得相對校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測組分的樣品中,進樣后測得欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。用內(nèi)標(biāo)法公式計算即可。
選擇內(nèi)標(biāo)物有4個要求:
1.內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);2.它必須完全溶于試樣中,并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;3.加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測組分;4.色譜峰的位置應(yīng)與被測組分的色譜峰的位置相近,或在幾個被測組分色譜峰中間。
?標(biāo)準(zhǔn)品的分類
(1)按技術(shù)特性分類
①化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(也稱為成分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))
這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有確定的化學(xué)成分,并用技術(shù)上正確的方法對其化學(xué)成分進行了準(zhǔn)確的計量,用于成分分析儀器的校準(zhǔn)和分析方法的評價,如金屬、地質(zhì)、環(huán)境等化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
②物理化學(xué)特性
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),具有某種良好的物理化學(xué)特性,并已經(jīng)過準(zhǔn)確計量,用于物理化學(xué)特性計量器具的刻度校準(zhǔn)或計量方法的評價,如pH、燃燒熱、聚合物分子量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。
③工程技術(shù)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有某種良好的技術(shù)特性并經(jīng)準(zhǔn)確計量,用于工程技術(shù)參數(shù)和特性計量器具的校準(zhǔn)、計量方法的評價及材料或產(chǎn)品技術(shù)參數(shù)的比較計量,如粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)橡膠、標(biāo)準(zhǔn)光敏褪色紙等。
(2)按學(xué)科或?qū)I(yè)分類
可分為地質(zhì)學(xué)、物理化學(xué)等十幾類,了Iso采用這種方法匯編了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指南。
二 相關(guān)名詞
?均勻性homogeneity
以相同的結(jié)構(gòu)或成分存在,并具有一種或多種性能的物料的一種狀態(tài)。對具有一定規(guī)格的樣品,不論此標(biāo)準(zhǔn)樣品是否取自同一包裝(如瓶、包),通過檢驗,其被測定特性值都落在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi),就該標(biāo)準(zhǔn)樣品的這一特性而言稱為均勻。
?穩(wěn)定性stability
標(biāo)準(zhǔn)樣品 在規(guī)定的條件下貯存,在規(guī)定的時間間隔內(nèi),使其描述的性能數(shù)值保持在規(guī)定的限值范圍內(nèi)的能力。
?有效期expiration
由研制單位說明并經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化管理機構(gòu)確認(rèn)的日期。指在規(guī)定的條件下貯存時,能作為標(biāo)準(zhǔn)樣品使用的有效日期,它隨同標(biāo)準(zhǔn)樣品一起提供給使用者。
?標(biāo)準(zhǔn)值 certifiedvalue
該值為經(jīng)過技術(shù)上有效的程序鑒定,并在證書或隨同標(biāo)準(zhǔn)樣品所附的其他文件上所確認(rèn)的數(shù)值。
?參考值uncertifiedvalue
該值為標(biāo)準(zhǔn)樣品研制單位提出,但未經(jīng)驗證或只確定的數(shù)值。
?不確定度uncertainty
測定結(jié)果表達式中說明數(shù)值范圍的那一部分,1.表示真值以給定的概率落在此范圍內(nèi)。
?準(zhǔn)確度accuracy
測定值和真值之間的符合程度。
?實驗室間試驗interlaboratorytest
對給定物料的樣品由多家實驗室各自獨立地完成的一個或數(shù)個值的一系列測定。
?注 :亦可使用其他術(shù)語:如:“循環(huán)試驗”、“協(xié)作對比程廠試驗”、“協(xié)作分析研究試驗”
三 化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)品
從ISO指南和國標(biāo)工作導(dǎo)則來看,標(biāo)準(zhǔn)品的特性是:
?性質(zhì)均勻:由于標(biāo)準(zhǔn)品是每一批次生產(chǎn)的,從中抽樣進行分析定值,再裝瓶。所以標(biāo)準(zhǔn)品必須性質(zhì)均勻,使同一批次的產(chǎn)品在標(biāo)定的性質(zhì)和值方面是一致的。只有當(dāng)這個條件滿足時,證書上的數(shù)值對客戶所使用的產(chǎn)品才是有意義的。
?定值準(zhǔn)確:標(biāo)準(zhǔn)品由于用于做為測量的標(biāo)準(zhǔn),其特性或值必須是非常準(zhǔn)確的。這和一般的試劑是不一樣的。試劑的含量定值通常是一個比較寬松的范圍,如大于98%等。而標(biāo)準(zhǔn)品的含量不僅僅是高,而且生產(chǎn)商對標(biāo)準(zhǔn)品的定值負(fù)責(zé),保證標(biāo)準(zhǔn)品的值在證書定值的一定范圍以內(nèi)。因此,標(biāo)準(zhǔn)品的特點不在于含量高,而在于定值準(zhǔn)。即使某些標(biāo)準(zhǔn)品由于技術(shù)上面的原因純度較低,如低于90%,只要其定值準(zhǔn),仍是合格的標(biāo)準(zhǔn)品。 不確定度的范圍小。
?證書:標(biāo)準(zhǔn)品的證書上一般包含需要定值的信息,如化學(xué)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品包括含量等。
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